中药材定量检测CMA 中药材定量检测 世纪久海检测技术公司

1 .铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：波长283.

3nm，干燥温度100120°C ，持续2 0 秒；灰化温度400 750°C ，持续20 25秒；原子化温度1700 2100°C ，持续4 5 秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，中药材定量检测CMA报告，用2 % 溶液稀释，制成每lm l含铅（Pb)l ^g 的溶液，即得（〇5°C 贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml，精密加含1 % 磷酸二氢铵和0

. 2 % 的溶液0.5ml，混勻，精密吸取20jul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，中药材定量检测，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3 5ml，混勻，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，中药材定量检测周期，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2 3ml，放冷，用水转人25m l量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉l g ， 精密称定，置凯氏烧瓶中，加-（4: 1)混合溶液5 10ml， 混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加-U : 1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，中药材定量检测CMA，放冷，转入50m l量瓶中，用2 % 溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

含量测定：液相色谱法（蒸发光散射检测器、示差检测器、荧光检测器）、气相色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法、分子排阻色谱法、气相/液相色谱质谱联用法、原子吸收分光光度法等。

微生物限度检测：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、大肠埃希氏菌、耐胆盐革兰阴性菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌等。

重金属及有害元素检测：铅、铜、镉等，重金属检查、铁盐检查、铵盐检查检查等。

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