1 .铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长283.
3nm,干燥温度100120°C ,持续2 0 秒;灰化温度400 750°C ,持续20 25秒;原子化温度1700 2100°C ,持续4 5 秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,中药材定量检测CMA报告,用2 % 溶液稀释,制成每lm l含铅(Pb)l ^g 的溶液,即得(〇5°C 贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml,精密加含1 % 磷酸二氢铵和0
. 2 % 的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20jul注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,中药材定量检测,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加3 5ml,混勻,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,中药材定量检测周期,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2 3ml,放冷,用水转人25m l量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉l g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加-(4: 1)混合溶液5 10ml, 混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加-U : 1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,中药材定量检测CMA,放冷,转入50m l量瓶中,用2 % 溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
含量测定:液相色谱法(蒸发光散射检测器、示差检测器、荧光检测器)、气相色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法、分子排阻色谱法、气相/液相色谱质谱联用法、原子吸收分光光度法等。
微生物限度检测:需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、大肠埃希氏菌、耐胆盐革兰阴性菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌等。
重金属及有害元素检测:铅、铜、镉等,重金属检查、铁盐检查、铵盐检查检查等。
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